材料结构分析复习总结_集锦

材料结构分析复习总结_集锦

篇一：材料结构分析

1、推动现代文明发展三大学科是什么？

答：材料、信息、能源

2、材料研究的四大要素是什么？

答：成分、结构、加工、性能

3、材料结构分析常用的方法分为哪几类？

答：组织形貌分析、晶体物相分析、成分价键分析、分子结构分析

4、材料的结构与性能的关系是什么？

答：结构决定性能，性能反映结构。

5、什么是距离分辨率？在材料结构分析中，影响距离分辨率的因素有哪些？ 答：

6、什么是菲涅尔衍射？什么是弗朗禾费衍射？衍射理论的核心是什么？

答： 菲涅尔衍射：成像时，当光源或观察屏之一与孔径或障碍物之间的距离为有限是产生的衍射。

弗朗禾费衍射：光源、障碍物、观察屏三者之间距离为无限远时的衍射。 衍射核心：指波遇到障碍物时，偏离原来直线传播的现象。

7、什么是阿贝成像原理？

答：简述为：1、平行光束受到具有周期性特征物体的散射作用形成衍射谱。2、各级衍射谱重新通过干涉在像表面上形成反映物体特征的像。

8、光学显微镜所成的的像和物之间的相似性是由什么决定的？ 答：参与成像的衍射斑点越多，物像与物体的相似性越好。

9、什么是数值孔径？什么是孔径角？在孔径角一定的情况下，如何增加数值孔径？ 答：数值孔径：简写NA，表示物镜分辨细节能力的参数，是物镜性能高低的作业标志。 孔径角：物镜光轴上的物点与物镜前透镜的有效直径所形成的角度。 增大NA方法：增大介质的折射率n值。

10、什么是埃利斑什么是瑞利判据？根据瑞利判据，一个光学仪器的分辨率的定义是什么？

答：埃利斑：由于衍射效应，一个点光源在像平面上形成一个具有一定尺寸的中央亮斑及其

周围明暗相间的圆环所组成。

瑞利判据：两埃利斑中心间距等于第一暗环半径R。

定义：通常把两埃利斑中心间距等于第一暗环半径R0样品上相应的两个物像点间距离Δr0定义为透镜分辨率。

11、什么是分辨本领？光学仪器的分辨本领是由哪些因素决定？

答：分辨本领：透镜能分辨的两点间的最小距离。

决定因素：物镜的NA值、照明光源的波长。

12、什么是阿贝极限？光学显微镜分辨率的极限是什么？为什么？

答：即分辨率极限，大约是可见光波长的一半。

光学显微镜极限为0.2μm。

13、什么是像差？形成像差的根本原因是什么？光学显微镜的像差包括哪些？它们的产生机理分别是什么？各种像差如何进行消除？

答：像差：物体通过透镜形成不完全相似的像。

形成原因：透镜本身存在各种像差。

像差种类及消除方法：a、球面像差（组合透镜为物镜校正）b、色像差（不同的组合透镜为物镜校正）c、像域弯曲（特制的物镜校正）。

14、什么是扫描电子显微镜？与光学显微镜相比，扫描电子显微镜的优势有哪些？

答：是以类似电视或摄像机的成像方式，用聚焦电子束在样品表面扫描时激发产生的某些物理信号调制成像的仪器。

优势：a、高的分辨率。b、有较高的放大倍数，在20-30万之间连续可调。c、有很大的景深、视野大、成像富有立体感，可之间观察各种样品凹凸不平表面的细微结构。d、配有X射线能谱仪装置，可以同时进行显微组织形貌的观察和微区成分分析。e、样品制备简单。

15、电子束与固体样品作用时产生散射的机制是什么？按照电子的动能是否变化区分，可分为哪几类？

答：机制：电子束沿一方向入射到样品内时，受固体物质中晶格位场和原子库伦场作用，入射方向发生改变。

分类：a、弹性散射。b、非弹性散射。

16、电子束与固体样品作用时产生的信号深度及区域大小与分辨率的关系是什么？ 答：随着信号深度升高作用范围变宽，不利于空间分辨率。

17、扫描电子显微镜的物理信号有哪些？各自产生的机理分别是什么？

答：a、二次电子（被入射电子轰击出来的样品中原子的核外电子）。

b、背散射电子（反射回来的入射电子）。

c、X射线（损失能量激发内层电子发生电离）。

18、扫描电子显微镜的工作原理是什么？

答：光栅扫描、逐点成像。

19、扫描电子显微镜由哪些系统组成？各系统的作用是什么？

答：a、电子光学系统（电子枪、电磁透镜、光阑、扫描系统、样品室）。作用：为获得扫描电子，作为信号的激发源。

b、信号收集及图像显示和记录系统（信号收集系统、图像显示和记录系统）。作用：信号记录收集后调制成像。

c、真空系统和电源系统。作用：保证电子光学系统正常工作，防止样品被污染提供高的真空度。

20、电子枪分为哪几类？它们产生电子束的机理分别是什么？

答：a、发卡式钨灯丝热阴极电子枪（依靠电流加热灯丝，使灯丝发射热电子，并经过阳极和灯丝之间的强电场加速得到高能电子束）

b、六硼化镧（LaB6）热阴极电子枪（同上）

c、场发射电子枪（利用靠近曲率半径很小的阴极尖端附近端的强电场，使阴极尖端发射电子）

21、什么是衬度像？为什么二次电子的形貌忖度像分辨率高于背散射电子忖度像？

答：由于样品表面微区特征（如形貌、原子序数或化学成分、晶体结构或位向等）的差异，在电子束作用下产生不同强度的物理信号，使阴极射线管荧光屏上不同的区域呈现出不同的亮度，从而获得具有一定衬度的图像；由于形成原理相同，而背散射电子来自一个较大的作用体积，用背反射信号进行形貌分析时，分辨率远比二次电子低。

22、如何获得背散电子的形貌忖度像和成分忖度像？

答：在利用背散射电子成像时，样品表面的形貌存在差异时产生的衬度像；在利用背散射电子成像时，样品微区的原子序数或化学成分的差异产生的衬度像

23、什么是扫描探针显微镜？其特点是什么？

答：扫描探针显微镜是一类仪器的总称，他们以从原子到微米级别的分辨率研究材料的表面特性。

特点：具有宽广观察范围；具有空前高的3D分辨率；能进行试样表面电导率、静电电荷分布、区域摩擦力、磁场和弹性模量等物理特性的测量。

24、什么是扫描隧道显微镜？什么是“隧道效应”？扫描隧道显微镜的基本原理是什么？ 答：扫描隧道显微镜：利用量子理论中的隧道效应探测物质表面结构的显微仪器。

隧道效应：在势垒一边平动的粒子，当动能小于势垒高度时，按经典力学，粒子是不可能穿过势垒的。对于微观粒子，量子力学却证明它仍有一定的概率穿过势垒，实际也正是如此，这种现象称为隧道效应。

基本原理：STM使用一种非常锐化的导电针尖，而且在针尖和样品（导体或半导体）之间施加偏置电压，当针尖和样品接近至大约相距1nm时，根据偏置电压的极性，样品或针尖中的电子可以“隧穿”过间隙到达对方。由此产生的隧道电流随着针尖-样品间隙的变化而变化，故被用做得到STM图像的信号。

25、扫描隧道显微镜的工作模式有哪几种？分别如何进行操作？各种工作模式的特点是什么？

答：（1）恒定高度模式 针尖在样品上方的一个水平面上进行，隧道电流随样品表面形貌和局域电子特性而变化。在样品表面每个局域检测到的隧道电流构成数据组，并进而转化成形貌图像。特点：扫描速率高，仅适用于相对平滑的表面。

（2）恒定电流模式 该模式下STM的反馈控制系统通过调整扫描器在每个测量点的高度动态地保证隧道电流不变。特点：可以较高的精确度测量不规则表面，但比较耗时。

26、什么事原子力显微镜？其工作原理是什么？

答：原子力显微镜：一种可用来研究包括绝缘体在内的固体材料表面结构的分析仪器。 工作原理：它通过检测待测样品表面和一个微型力敏感元件之间的极微弱的原子间相互作用力来研究物质的表面结构及性质。将一对微弱力极端敏感的微悬臂一端固定，另一端的微小针尖接近样品，这时它将与其相互作用，作用力将使得微悬臂发生形变或运动状态发生变化。扫描样品时，利用传感器检测这些变化，就可获得作用力分布信息，从而以纳米级分辨率获得表面形貌结构信息及表面粗糙度信息。

27、原子力显微镜中对微悬臂变形的测量方法有哪些？测量原理分别是什么？

答：（1）光学技术法 一束激光被臂弯折射到位敏探测器（PSPD）,当悬臂弯曲时投射在传感器上的激光光斑的位置发生偏移，PSPD可以1nm的精度测量出这种偏移。

（2）干涉法

（3）隧道电流法

28、原子力显微镜的成像模式有哪些？各自的优缺点是什么？

答：

29、什么是相？相结构与材料物理、化学性能之间的关系是什么？

答：相：具有特定的结构和性能的物质状态。

关系：材料的物理、化学性能与材料的相组成有直接对应关系，如面心立方和体心立方结构的铁有完全不同的磁性；晶态和非晶态合金有着完全不同的力学性能、抗腐蚀性能、磁学性能。

30、什么是物相分析？物相分析包括哪些类内容？物相分析的手段有哪些？它们共同的原理是什么？

答：物相分析：指利用衍射分析的方法探测晶格类型和晶胞常数，确定物质的相结构。内容：材料物相定性分析，定量分析不同物相的组织分布情况。

手段：X射线衍射、电子衍射和中子衍射。

原理：利用电磁波或运动电子束、中子束等与材料内部规则排列的原子作用产生相干散射，获得材料内部原子排列的信息，从而重组出物质的结构。

31、在晶体结构空间点阵中选取单位平行六面体的原则是什么？单位平行六面体总共有多少种？

答：原则：①能同时反映出空间点阵的周期性和对称性；

②在满足条件①的前提下，有尽可能多的直角；

③在满足条件①和②的前提下，体积最小。

32、什么是倒易点阵？什么是倒易空间？倒易点阵的特点是什么？

答：倒易点阵：相对于正空间中的晶体点阵而言的，它是衍射波的方向与强度在空间中的分布。

倒易空间：我们把晶体内部结构称为正空间，而晶体对X射线的衍射被称为倒易空间。 特点：倒易空间并不是客观实在的物理空间，而只是对一个物理空间的一种数学变换表达。

33、倒易点阵中倒易基矢、倒易矢量和阵点的关系是什么？

答：

34、X射线衍射产生的物理原因是什么？

答：X射线与内层电子相互作用后却可以产生相干增强的衍射，具体有三个方面：

篇二：材料结构分析复习总结

一．红外光谱（IR）

红外光谱（infrared spectroscopy），鉴别主要的官能团。红外光谱制样通常使用的方法有溶液流延薄膜法，热压薄膜法，溴化钾压片法，切片法，溶液法和石蜡糊法。

原理： 将复合频率的入射光分成单色光后，通过狭缝进入到检测器，这样就使达到检测器的光的强度有很大幅度的衰减，响应时间也比较长。而且由于分辨率和灵敏度在整个波段范围内是变化的，所以限制了红外光谱仪在即时跟踪反应过程研究及色谱---红外光谱联用方面的发展。

红外光谱分析时要求被分析的成分尽可能单一。所以对于混合物，采用适当的分离手段将样品中的多种组分有效分离成单独组分才是分离的关键问题。在这个过程中可能会使用到如加热，萃取，色谱分离等多种分离方法。在分离工作完成后，对各个组分做FTIR谱图，从特征峰入手，判断存在哪些基团，以确定所属化合物的类型；再重点进行指纹区观察，进一步确定基团的结合方式，这对于结构相近的聚合物分析是很重要的；最后对照标准谱图验证时必不可少的一步。

横坐标：波数()400～4000 cm-1；表示吸收峰的位置。

纵坐标：透过率（T %），表示吸收强度。T↓，表明吸收的越好，故曲线低谷表示是一个好的吸收带。

(1) 辐射应具有能满足物质产生振动跃迁所需的能量；（红外辐射光的频率与分子振动的频率相当，才能满足分子振动能级跃迁所需的能量，而产生吸收光谱。）

(2) 辐射与物质间有相互偶合作用。（必须是能引起分子偶极矩变化的振动才能产生红外吸收光谱）

倍频峰、合频峰和差频峰统称为泛频峰。

红外光谱谱带的强度主要由两个因素决定：一是跃迁的几率，跃迁的几率大，吸收峰也就强。二是振动中偶极矩变化的`程度。瞬间偶极矩变化越大，吸收峰越强。

按分光器将红外分光光度计分，以干涉仪为分光器的第3代是傅里叶变换红外光度计Fourier变换红外光谱仪没有色散元件，主要由光源（硅碳棒、高压汞灯）、Michelson干涉仪、检测器、计算机和记录仪组成。

傅里叶变换红外光度计的核心部分为Michelson干涉仪。

能吸收红外辐射，产生红外吸收光谱。

傅里叶变换红外分光光度计还具有以下特点:

(1）分辨率高，可达-1，波数准确度高达0.0lcm-1

(2）扫描时间短，在几十分之一秒内可扫描一次。可用于快速化学反应的追踪、

研究瞬间的变化、解决气相色谱和红外的联用问题。

(3)极高的灵敏度。可在短时间内进行多次扫描，使样品信号累加、贮存。噪音 可以平滑掉，提高了灵敏度。

傅里叶变换红外分光光度计具有分辨率高、扫描时间短的优点，只是灵敏度较低。 具有同一类型化学键或官能团的不同化合物，其红外吸收频率总是出现在一定的波数范围内，这种能代表某基团，并有较高强度的吸收峰，称为该基团的特征吸收峰(又称官能团吸收峰)。

红外光谱可以鉴定聚合物的主链结构，取代基的种类及位置，双键位置及分子侧链结构，另外在聚合反应机理，材料老化和降解机理方面的应用越广泛。 红外光谱

1）含氧官能团的判断(特别是没有N原子时确定OH，C=O，C-O中的任何一个都是容易的)。

2）含N官能团的判断(特别是易于确定NH，CN，NO2等)。

3）有关芳环的信息(有无芳环以及取代基电负性不强的先看1600，1500~1430cm-1等的吸收带，然后用900~700cm-1推断出取代类型)。

4）是否为炔烃、烯烃，特别是双健类型的判断。

同一类型化学键，由于环境不同，力常数并不相同，因此，吸收峰的位置不同。引起分子偶极矩发生变化的振动才会出现红外吸收峰。

红外光谱的区域划分：

1.4000~1500 cm-1 伸缩振动吸收 官能团区(特征频率区)

2.1500~400 cm-1伸缩振动与弯曲振动吸收指纹

芳烃的C－H： 900 ~ 690 cm-1

红外波谱分析：

未知物分子式为C12H24O2，其红外图如下图所示，试推其结构。

1.Ω＝ 1

2.1703cm-1处的强吸收知该化合物含羰基，与一个不饱和度相符。

3.2920、2851cm-1处的吸收很强而2956、2866cm-1处的吸收很弱，这说明CH2的数目远多于CH3的数目，723cm-1的显著吸收所证实，说明未知物很可能具有一个正构的长碳链。

4.2956、2851cm-1的吸收是叠加在另一个宽峰之上的，从其底部加宽可明显地看到这点。从分子式含两个氧知此宽峰来自－OH,很强的波数位移说明有很强的氢键缔合作用。结合1703cm-1的羰基吸收，可推测未知物含羧酸官能团。940、1305、1412cm-1等处的吸收进一步说明羧酸官能团的存在。

综上所述，未知物结构为：CH3－（CH2）10－COOH

二．紫外光谱（UV）

紫外光谱（ultraviolet-visible spectroscopy），检测分子中π电子体系。紫外光谱是由样品分子吸收一定波长的光，使其电子从基态跃迁到激发态引起。用于定量分析最多的波谱方法是紫外-可见光谱，其局限是只能用于有紫外-可见光吸收的样品。紫外-可见光谱可用比较参比光谱与被测物光谱的方法来确定某种物质或某种共轭体系存在的可能性。调正样品溶液的浓度使吸收峰的顶端落在记录纸内。定性测定时控制吸光度在0.7~1.2范围内，定量测定时控制吸光度在0.2~0.8最为合适。具有不同生色团即不同的化合物所需浓度不同，有共轭体系的样品，浓度应在10-4~10-5mol/L左右。

具有双键结构的基团对紫外或可见光有吸收作用，具有这种吸收作用的基团统称为生色基。另外一些基团虽然本身不具有生色基作用，但与生色基相连时，通过非键电子的分配，扩展了生色基的共轭效应，会影响生色基的吸收波长，增大吸收系数，这些基团统称为助色基。

1. 生色团—— 共价键不饱和原子基团，能引起电子光谱特征吸收，一般为带π电子的基团。如：C=C、C=O、C=N、NO、 NO2等。

2. 助色团—— 饱和原子基团，本身在200nm以上没有吸收，但当它与发色基团连接时，可使发色团的最大吸收峰向长波方向移动，并且使强度增加，这样的基团叫助色团，如：-OH 、-NH2 、-Cl、 -SH 等。一般为带p电子的原子或原子团。

紫外光谱根据λmax和εmax判断化合物中有无共轭体系和生色团，是芳香族还是脂肪族。必要时将计算的λmax与实测的λmax进行比较，从而推断结构的正确与否。

紫外光谱仪有单光束和双光束两种，电子跃迁的类型不同，实现跃迁所需的能量不同，跃迁能量越大，则吸收光的波长越短。各种跃迁所需的能量跃迁顺序为： σ→σ*>n→σ*>π→π* >n→π*

1.σ→σ*

饱和烃类化合物

CH4λmax 125nm

C2H6 λmax 135nm

(≈150nm)

在远紫外区吸收

2.n→σ*

含杂原子的饱和烃

CH3OHλmax 183nm

CH3NH2 λmax 213nm

CH3Cl λmax 173nm

(≈200nm)

在远、近紫外交界处吸收

3.π→π* 4. n→π*

C=C λmax 162nm C=C-C=O

C=C-C=C λmax 217nm C=C-NO2

苯

(≈200nm) (≈200～400nm)在近紫外区吸收

紫外光谱的表示：

A为吸光度

I0为入射光强度

Il为透过光的光强度

ε为摩尔吸光系数

c为溶液浓度(mol/L)

l为样品槽厚度

紫外光谱以波长λ(nm)为横坐标，以吸光系数ε或log ε为纵坐标来表示。

蓝移(blue shift) 吸收峰向短波长方向移动。

红移(red shift) 吸收峰向长波长方向移动

注意：

1.饱和的碳氢化合物：唯一可发生的跃迁为σ→σ*，能级差很大，紫外吸收的波长很短，属远紫外范围，不能用一般的紫外分光光度计进行测定。

2.含饱和杂原子的化合物：含饱和杂原子的基团一般为助色团。这样的化合物有n→σ*跃迁，但一般在近紫外区仍无明显吸收。

三．核磁共振谱（NMR）

核磁共振谱（nuclear magnetic resonance spectroscopy，NMR)是指自旋磁矩不为零的原子核，在外磁场中，其核能级将发生分裂。若再有一定频率的电磁波

作用于它，分裂后的核能级之间将发生共振跃迁的现象。提供的信息有：

（1）.碳骨架。

（2.）与碳原子相连的氢原子的化学环境。

1.核磁共振谱的功能：提供分子中原子数目、类型以及键合次序的信息。

2.核磁共振的基本条件：

(1) 核有自旋(磁性核)

(2)外磁场,能级裂分;

(3)照射频率与外磁场的比值0 / H0 =

将磁性原子核放入强磁场后，用适宜频率的电磁波照射，它们会吸收能量，发生原子核能级跃迁，同时产生核磁共振信号，得到核磁共振。

B实B（ 01-）22

自旋时能够产生磁矩的原子核：质量数或原子序数为奇数，自旋量子数 I=1/2。 1H、13C、15N、19F、29Si、31P

3.弛豫过程——核自旋系统受到如射频场的外界作用时，磁化强度会偏离平衡位置，外界停止作用后自旋系统从不平衡状态恢复到平衡状态，这个过程称为弛豫过程。

4.化学位移：

当共振频率发生了变化，在核磁共振谱图上反应出了同种核因在分子中的化学环境不同而显示吸收峰谱峰位置的移动，这称为化学位移。化学位移是由于屏蔽与去屏蔽效应引起的质子的吸收信号的位移。本质是不同化学环境的核，受到不同程度的屏蔽效应，其共振吸收的位置出现在不同的磁感应强度，这种位置的差异为化学位移。

化学位移的表示： v

V试样-VTMS化学位移（0）100% V0

化学位移的影响因素：

A.电负性，B.磁各向异性

5.核磁共振谱按测定的核分类，测定氢核的成为氢谱（1H NMR）；测定碳-13的

13称为碳谱（C NMR）。

6.由邻近基团电子环流所引起的屏蔽效应来解释，其强度比电负性原子和质子相连所产生的诱导效应弱，但有与对质子是附加了各向异性的磁场，因此可提供空间立构的信息。氢键能使质子在较低场发生共振。

7.任何原子核都被电子云所包围,当1H核自旋时,核周围的电子云也随之转动，在外磁场作用下，会感应产生一个与外加磁场方向相反的次级磁场，实际上会使外磁场减弱，这种对抗外磁场的作用称为屏蔽效应。质子周围的电子云密度越高，屏蔽效应就越大，核磁共振就发生在较高场，化学位移值减少，反之同理。

8.氢核吸收峰的裂分是因为分子中相邻氢核之间发生了自旋相互作用，自旋核之间的相互作用称为自旋—自旋偶合。

自旋偶合的条件：（1）质子必须是不等性的。（2）两个质子间少于或等于三个单键（中间插入双键或叁键可以发生远程偶合）。

nJab－偶合常数 (Hz) (coupling constant) 自旋裂分所产生谱线的间距谱线分裂